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【来源/作者】北纳创联 【更新日期】2019-04-28

<土壤>

2 结果与讨论

2.1 分析方法的选择

目前元素的分析方法为 GB/T 17141–1997石墨炉原子吸收分光光度法,仅针对土壤介质中铅的测定。、锑和钴 3 种元素的准确定量均没有相应的国家标准方法。通过对比水质中 4 种元素的ICP–OES 法 (HJ 776–2015) 和 ICP–MS 法 (HJ 700–592014) 方法检出限与土壤和沉积物标准样品及实际样品消解液中 4 种元素平均质量浓度水平(以 0.2 g定容至 25 mL 计)(见表 1),可以看出,ICP–OES 法不能满足需要,因此选择 ICP–MS 法进行测定,同时参照文献[16]中 21 种痕、超痕元素量的测定方法与步骤。

2.2 干扰的消除

土壤和沉积物的消解液属于高盐样品,按照样品的称样量为 0.2 g 和定容体积为 25 mL 进行计算,溶液中的固体溶解量为 0.8%( 质量分数 ),其中部分主量元素可能会产生比较大的基体干扰,使仪器产生记忆效应,还会析出固体堵塞锥口,降低仪器的灵敏度。因此需将样品稀释至 10 倍体积后再进行测定。由于质谱检测器的灵敏度较高,仪器易产生漂移,内标法是校正仪器漂移和基体影响较为有效的方法。土壤和沉积物样品中元素繁多,选择地壳中含量较低的铑元素作为内标,其质量数适中,且不会引入到样品中,对干扰的消除具有良好的效果。

2.3 线性方程和检出限

选择 28 种元素混合标准溶液作为母液,按需配制系列混合标准工作溶液,以目标元素浓度与内标元素浓度比值(x)为横坐标,以目标元素测定强度与内标元素测定强度比值(y)为纵坐标,绘制标准工作曲线。按照所建方法重复 7 次空白试验,根据 HJ 168–2010 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》的要求[17],按称取 0.2 g 试样消解定容至25 mL,以 3 倍标准偏差计算各元素的检出限。钴、钼、锑和铅的线性方程、相关系数及检出限见表 2。


由表 2 可知,钴、钼、锑、铅 4 种元素和内标元素的浓度比值与强度比值呈良好的线性关系,相关系数均大于 0.999,方法检出限为 0.025~0.474 mg/kg,表明该方法的灵敏度较高。

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【关键词】铅 土壤 钼 365bet 

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