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【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-06-03

<食品添加剂>

2.2.3 超声时间

适当增加超声时间,萃取液定容至 10 mL,过滤膜,上机检测。结果表明,回收率在 79.4%~89.9%之间,没有显著下降。考察超声时间分别为 5,10,15,20,25,30,35,40 min 时,6 种化合物的加标回收率变化趋势见图 2。由图 2 可知,个别化合物的回收率在不同时间段有显著差异,总体而言,随着超声时间的延长,6 种化合物的回收率升高,当超声时间达到 25 min 后,回收率变化不明显,因此选择超声时间为 25 min。

2.3 色谱图

6 种抗氧化剂标准样品的液相色谱图见图 3。由图 3 可知,6 种抗氧化剂在 15 min 内即可分离完全,峰形尖锐,表明该方法适于进行定量分析。

2.4 线性方程及检出限

按照 1.5 方法绘制标准工作曲线。选取空白样本,加入已知浓度混合对照品溶液,稀释至最低出峰浓度,取 3 倍信噪比(S/N)时作为方法的定性检出限浓度,取 10 倍信噪比时作为方法的定量检出限浓度。根据加入空白样质量、定容体积、检出限浓度计算该方法的检出限。6 种抗氧化剂的线性范围、线性方程、相关系数及检出限见表 2。

由表2可知,6种抗氧化剂的质量浓度在0.1~10μg/mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为 1.0~2.5 mg/kg。2.5 精密度与加标回收试验选择橄榄油花生油、大豆油 3 种空白样品,分别准确称取约 2.000 g 共 18 份,每 6 份为一组,分别添加0.2,1.0,2.0 μg/mL的混合标准溶液,按照1.4方法进行样品前处理,在 1.2 仪器工作条件下连续测定 6 次,测定结果见表 3。由表 3 可知,样品加标回收率为 79.6%~108.9%,测定结果的相对标准偏差为 2.03%~5.77%。表明该方法具有良好的精密度和准确度。加标样品的色谱图见图 4。

3 结语

通过优化流动相、检测波长、提取溶剂、提取时间等,建立了高效液相色谱法测定食用植物油中 6种合成抗氧化剂的含量。该方法简单、快速,能有效检测食用植物油添加的抗氧化剂。

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【关键词】抗氧化剂 

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